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      石油焦全自動測硫儀測試原理及使用方法

      石油焦是石油加工過程中高沸點組分(重質殘渣)的干餾產物,可作為玻璃行業、水泥行業及熱電廠的CFB鍋爐燃料,電解鋁、鋼鐵用電極原料、碳化硅、工業硅用碳質還原劑,化工行業用煤氣化原料等,應用領域較廣泛。石油焦中的硫含量是影響石油焦質量的一個重要指標,它對陽極的使用性能有很大的影響,容易造成環境污染,因此準確快速測定石油焦中硫含量可為脫硫技術研究和質量控制提供技術支持,同時也影響進口石油焦的快速通關以及國際貿易結算,再加上環保法規的日益嚴格,石油焦含硫量的檢測的重要性。

      準確快速檢測石油焦中總硫含量的設備是全自動測硫儀,石油焦全自動測硫儀的測試原理是采用自動碘量庫侖滴定法測定石油焦中總硫的含量。在石油焦樣品中加入催化劑三氧化鎢,然后將其送入高溫氧氣流中燃燒,樣品中各種形態的硫被燃燒分解無二氧化硫和三氧化硫,隨后被氧氣流帶入電解池,在電解池中與水生成亞硫酸和硫酸,破壞碘-碘化鉀電對的電位平衡,儀器隨即啟動,將碘化鉀溶液電解生成足夠量的碘供氧化滴定亞硫酸,維持電解的平衡。測硫儀電解產生碘所消耗的電量被記錄下來,由微電腦控制器控制并積分,根據積分量和法拉第電解定律計算出試樣中總硫含量。
      電解液采用10ml冰乙酸溶解于250ml蒸餾水中,避光保存,實驗環境溫度為20℃以上,電解液中攪拌子的轉速為500r/min,在優化的實驗條件下,此方法相較于艾士卡法、高溫燃燒中合法、紅外光譜法較簡單、免人工誤差、成本低等優勢,所以庫侖滴定法應用于石油焦中總硫含量的測定準確度高、穩定性好、精度高等優點,滿足石油焦樣品的快速檢測的需要。
      需要試劑:碘化鉀、溴化鉀,純度不小于99.0%,國藥品牌試劑。
                 冰乙酸,純度不小于99.8% 國藥品牌試劑
                  變色硅膠:國藥品牌試劑
                  三氧化鎢:純度不小于99.99% 國藥品牌試劑
                 石油焦標準物質:硫含量選擇根樣品含硫量相近的標樣,國家標準物質中心
      電解液配置:5g碘化鉀,5g溴化鉀,10ml冰乙酸溶解于250ml蒸餾水中配置而成。
      工作爐溫:1150℃;電磁攪拌器轉速:500r/min,分析時間約6-5min.
      石油焦硫含量的測試過程:測硫儀升溫并設置控制溫度在1150℃,在瓷舟中稱量試樣50mg,并在試樣上覆蓋一層薄薄的三氧化鎢,將瓷舟放置于石英托盤上,開啟送樣程序控制器,試樣被自動送進爐內,庫侖滴定即開始工作。按照此方法稱取石油焦標準物質進行實驗,待實驗結束后,根據標準物書中的標準值進行校準,從而減少系統誤差,每次實驗前后進行校準和比較,保證實驗結果的準確性,實驗結果全自動測硫儀會自動打印,并可進行歷史數據查詢。
      使用全自動測硫儀測定石油焦中總硫含量的方法,自動化和智能化程度高,操作簡單,儀器造價低且準確度高、穩定性好、精密度好的優點。滿足使用石油焦的各行業快速檢測石油焦硫分含量的需要。
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